高效液相色谱法测定桂龙咳喘宁胶囊中肉桂酸的含量
作者：罗晋萍 张中苏 田晨
单位：罗晋萍 张中苏(山西省药品检验所 太原 030001)；田晨(山西省人民医院药剂科 030012)
关键词：
药物分析杂志000325 桂龙咳喘宁胶囊系《卫生部药品标准》(新药转正)第五册收载的品种，具有止咳化痰、降气平喘功能。方中桂枝为君药，其主要成分之一肉桂酸具有抗菌、升白细胞、利胆等药理作用[1]。该品种现行标准仅有定性、挥发性、醚浸出物等检测指标。为了保证本品安全有效，必须提高其质量标准。我们采用高效液相色谱法测定肉桂酸含量。通过对10批样品的测定，表明该法准确、灵敏、稳定性好，可有效地用于本品的质量控制。
1 仪器与药品
SP8800高效液相色谱仪；Spectra 200型UV-Vis检测器；SP440型积分仪。
, http://www.100md.com
肉桂酸对照品购自中国药品生物制品检定所(经标化，符合含量测定要求)。
桂龙咳喘宁胶囊(0.3 g每粒)由山西桂龙医药有限公司提供。
乙腈、甲醇为色谱纯；其它试剂均为分析纯。
2 色谱条件
色谱柱：C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)，天津奥特公司产；流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液(30∶70)；流速1.0 mL.min-1；柱温：室温；检测波长：285 nm[2]。
3 线性关系考察
精密称取经五氧化二磷减压干燥至恒重的肉桂酸对照品，以50%甲醇制成0.1 mg.mL-1的对照品溶液，精密吸取0.1，0.3，0.5，0.7，0.9 mL分别置10 mL量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀。分别精密进样10 μL，依法测定。以色谱峰面积值为纵坐标，对照品浓度(μg.mL-1)为横坐标，绘制标准曲线，得一回归方程为：
, 百拇医药
Y=110 981 450X-8 215.75 r=0.999 8
肉桂酸浓度在1～9 μg.mL-1之间与峰面积值呈良好的线性关系。
4 精密度试验
精密吸取同一对照品溶液(7μg.mL-1)10 μL重复进样测定峰面积值，RSD=1.1%(n=6)。
5 稳定性试验
按照样品测定项下方法，对同一样品在7 h内每隔1 h进样(10 μL)1次，测定肉桂酸峰面积，RSD=1.1%(n=7)。
6 重复性试验
取同一批样品按“样品测定”项下进行5次测定，结果含量的RSD=1.6%(n=5)。
, http://www.100md.com
7 加样回收率试验
取已测知含量的样品约0.5 g，精密称定，分别添加一定量的肉桂酸对照品，按供试品溶液制备项下的方法制备，依法测定。结果平均回收率为99.3%(n=5)，RSD=2.2%。
8 空白试验
取阴性对照，依法测定，结果无干扰。见图1。
图1 色谱图
A.溶剂 B.对照品 C.阴性对照 D.样品
1.溶剂 2.桂皮醛(18.28 min)
9 样品测定
, 百拇医药
取本品10粒，倾出内容物，混匀，取约1.0 g，精密称定，置50 mL量瓶中，加50%甲醇40 mL，超声提取30 min，放冷，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，弃去初滤液，收集续滤液，用0.45 μm的滤膜滤过，滤液作为样品溶液。
分别精密吸取对照品溶液与样品溶液各10 μL，注入液相色谱仪，测定，外标法计算含量，即得。色谱图见图1，结果见表1。
10 讨论
比较了乙腈-0.1%磷酸溶液的4种比例：(29∶71)，(30∶70)，(32∶68)，(35∶65)，最后确定流动相比例为30∶70，分离效果好，且保留时间短。
实验表明，本法测定桂龙咳喘宁胶囊含量，样品稳定，重复性好，阴性无干扰，结果准确可靠。
表1 10批样品含量测定结果(n=2) 批 号
, 百拇医药
每粒含量/mg
相对平均偏差/%
970309-1
0.110
0.4
970309-2
0.097
1.0
970914-3
0.129
0
970308-1
, http://www.100md.com 0.117
0
970306-3
0.101
1.0
970304-1
0.100
2.5
970904
0.088
0.6
970804
0.106
, http://www.100md.com
0.5
970912
0.078
2.6
970605-3
0.086
0.6
参考文献
1，柯铭清.中草药有效成分理化与药理特性.长沙：湖南科学技术出版社，1982.226
2，王宝琴.中成药质量标准与标准物质研究.北京：中国医药科技出版社，1994.403
(本文于1999年4月1日收到), http://www.100md.com
单位：罗晋萍 张中苏(山西省药品检验所 太原 030001)；田晨(山西省人民医院药剂科 030012)
关键词：
药物分析杂志000325 桂龙咳喘宁胶囊系《卫生部药品标准》(新药转正)第五册收载的品种，具有止咳化痰、降气平喘功能。方中桂枝为君药，其主要成分之一肉桂酸具有抗菌、升白细胞、利胆等药理作用[1]。该品种现行标准仅有定性、挥发性、醚浸出物等检测指标。为了保证本品安全有效，必须提高其质量标准。我们采用高效液相色谱法测定肉桂酸含量。通过对10批样品的测定，表明该法准确、灵敏、稳定性好，可有效地用于本品的质量控制。
1 仪器与药品
SP8800高效液相色谱仪；Spectra 200型UV-Vis检测器；SP440型积分仪。
, http://www.100md.com
肉桂酸对照品购自中国药品生物制品检定所(经标化，符合含量测定要求)。
桂龙咳喘宁胶囊(0.3 g每粒)由山西桂龙医药有限公司提供。
乙腈、甲醇为色谱纯；其它试剂均为分析纯。
2 色谱条件
色谱柱：C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)，天津奥特公司产；流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液(30∶70)；流速1.0 mL.min-1；柱温：室温；检测波长：285 nm[2]。
3 线性关系考察
精密称取经五氧化二磷减压干燥至恒重的肉桂酸对照品，以50%甲醇制成0.1 mg.mL-1的对照品溶液，精密吸取0.1，0.3，0.5，0.7，0.9 mL分别置10 mL量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀。分别精密进样10 μL，依法测定。以色谱峰面积值为纵坐标，对照品浓度(μg.mL-1)为横坐标，绘制标准曲线，得一回归方程为：
, 百拇医药
Y=110 981 450X-8 215.75 r=0.999 8
肉桂酸浓度在1～9 μg.mL-1之间与峰面积值呈良好的线性关系。
4 精密度试验
精密吸取同一对照品溶液(7μg.mL-1)10 μL重复进样测定峰面积值，RSD=1.1%(n=6)。
5 稳定性试验
按照样品测定项下方法，对同一样品在7 h内每隔1 h进样(10 μL)1次，测定肉桂酸峰面积，RSD=1.1%(n=7)。
6 重复性试验
取同一批样品按“样品测定”项下进行5次测定，结果含量的RSD=1.6%(n=5)。
, http://www.100md.com
7 加样回收率试验
取已测知含量的样品约0.5 g，精密称定，分别添加一定量的肉桂酸对照品，按供试品溶液制备项下的方法制备，依法测定。结果平均回收率为99.3%(n=5)，RSD=2.2%。
8 空白试验
取阴性对照，依法测定，结果无干扰。见图1。
图1 色谱图
A.溶剂 B.对照品 C.阴性对照 D.样品
1.溶剂 2.桂皮醛(18.28 min)
9 样品测定
, 百拇医药
取本品10粒，倾出内容物，混匀，取约1.0 g，精密称定，置50 mL量瓶中，加50%甲醇40 mL，超声提取30 min，放冷，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，弃去初滤液，收集续滤液，用0.45 μm的滤膜滤过，滤液作为样品溶液。
分别精密吸取对照品溶液与样品溶液各10 μL，注入液相色谱仪，测定，外标法计算含量，即得。色谱图见图1，结果见表1。
10 讨论
比较了乙腈-0.1%磷酸溶液的4种比例：(29∶71)，(30∶70)，(32∶68)，(35∶65)，最后确定流动相比例为30∶70，分离效果好，且保留时间短。
实验表明，本法测定桂龙咳喘宁胶囊含量，样品稳定，重复性好，阴性无干扰，结果准确可靠。
表1 10批样品含量测定结果(n=2) 批 号
, 百拇医药
每粒含量/mg
相对平均偏差/%
970309-1
0.110
0.4
970309-2
0.097
1.0
970914-3
0.129
0
970308-1
, http://www.100md.com 0.117
0
970306-3
0.101
1.0
970304-1
0.100
2.5
970904
0.088
0.6
970804
0.106
, http://www.100md.com
0.5
970912
0.078
2.6
970605-3
0.086
0.6
参考文献
1，柯铭清.中草药有效成分理化与药理特性.长沙：湖南科学技术出版社，1982.226
2，王宝琴.中成药质量标准与标准物质研究.北京：中国医药科技出版社，1994.403
(本文于1999年4月1日收到), http://www.100md.com